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3.结晶溶液的制备:制备结晶的溶液,需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下,将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴随结晶析出更多的杂质。

“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质,远较晶体物质的溶解度大,易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物,在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此,有时只要加入少量溶剂,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入1.5倍量的甲醇溶解,放置后很诀析出长春碱结晶。又如蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解,但当其盐的水溶液用氨液碱化,并立即用乙醚萃取,所得的乙醚溶液,放置后即可析出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。

制备结晶溶液,除选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后放置。例如J一细辛醚重结晶时,可先溶于乙醇,再滴加适量水,即可析出很好的结晶。又如自虎杖中提取水溶性的虎杖甙时,在已精制饱和的水溶液上添加一层乙醚放置,既有利于溶出其共存的脂溶性杂质,又可降低水的极性,促使虎杖俄的结晶化。自秦皮中提取七叶甙(秦皮甲素),也可运用这样的办法。

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